AFM: Modification de surface en polymère

NOTE D'APPLICATION

CONTEXTE

polymères sont utilisés dans un éventail d'applications de plus en plus vaste, en particulier dans le industrie des dispositifs médicaux. Il est essentiel de comprendre le polymère caractéristiques de surface parce que de nombreuses interactions critiques entre le polymère et son environnement se produisent à la surface. Par exemple, la surface d'un polymère utilisé dans un dispositif médical constitue souvent l'interface entre le corps et le dispositif. En contrôlant les propriétés de surface du polymère, le concepteur de l'appareil médical peut améliorer ou inhiber diverses réactions du corps avec l'appareil. L'interaction entre le polymère et son environnement dépend en grande partie de la composition et de la structure de la surface. Des traitements tels que la pulvérisation, le dépôt sous vide et la gravure chimique ou au plasma ont été mis au point pour produire d'autres caractéristiques de surface et topographies souhaitées.

Étant donné que la composition de la surface et la topographie jouent un rôle important dans les performances du polymère, une caractérisation précise de la surface peut jouer un rôle important dans le déploiement rapide de nouveaux matériaux ou la compréhension des problèmes et du comportement des matériaux existants. Microscopie à force atomique (AFM), avec ses capacités de cartographie de surface haute résolution, peut être un élément clé de cette caractérisation.

EFFETS DE SURFACE DE LA DÉFORMATION ET DE LA GRAVURE DE PLASMA

Les images présentées ici démontrent l'effet de la gravure au plasma d'oxygène et de souche sur un film d'éthylène acétate de vinyle utilisé dans l'emballage d'un dispositif médical. La première image, Figure 1, montre une image de phase 4μm de la surface telle que reçue. Pour créer une image de phase, le cantilever oscille près de sa fréquence de résonance et le décalage de phase entre le cantilever et sa force motrice est tracé en fonction de la position du cantilever latéral sur l'échantillon. Le décalage de phase peut être sensible aux différences de propriétés physiques à la surface de l'échantillon, ainsi qu'à la topographie. L'image de phase AFM fournit une vue détaillée de la surface du polymère. Les caractéristiques bien définies de l’image de phase sont probablement le résultat de lamelles de polymère qui apparaissent à la surface dans des orientations légèrement différentes.

Microscopie à force atomique (AFM), données de surface du polymère, telles que reçues

Figure 1 Surface telle que reçue

La seconde image, Figure 2, est une image de phase 5μm d’une zone différente du même échantillon après que celui-ci ait été tendu au point de rupture et que les contraintes soient ensuite libérées.

Microscopie à force atomique (AFM), surface polymère, contrainte

Figure 2 tendue

La direction de contrainte s'étend de haut en bas dans l'image. Évidemment, la surface a été modifiée par la contrainte appliquée. Combinant ces informations morphologiques avec une analyse chimique détaillée par des techniques telles que XPS or TOF-SIMS fournit des informations précieuses sur le comportement de cet échantillon. Étant donné qu'aucune de ces images ne nécessite de préparation d'échantillon, les résultats ne sont pas affectés par les artefacts pouvant être créés au cours du processus de préparation.

HISTOIRE D'ÉCHANTILLON

L'historique d'un échantillon de surface de polymère peut avoir un effet important sur son comportement et ses performances. Après l'acquisition des images des figures 1 et 2, les échantillons ont été gravés dans un plasma d'oxygène pendant trois intervalles de temps différents: secondes 15, minutes 1 et minutes 3. Les figures 3 et 4 montrent l'effet des minutes 3 de gravure au plasma. Il est évident que la structure superficielle contrainte a été affectée dans une bien plus grande mesure que la surface non contrainte.

Micrscopie à force atomique (AFM) d'une modification de la surface d'un polymère non contrainte, gravée 3 minutes

Figure 3 Non filtré, gravé minutes 3

Microscopie à force atomique (AFM) d'un polymère de surface, contrainte puis gravée 3 minutes.

Figure 4 Purgé, puis gravé minutes 3

ANALYSE QUANTITATIVE: RUGOSITÉ DE SURFACE ET PLOTS PSD

Bien qu’il soit utile de pouvoir visualiser la surface d’un polymère, la capacité de quantifier réellement les caractéristiques physiques peut être importante dans certains cas. La rugosité de la surface des polymères est un paramètre évident à mesurer à partir des données AFM. Cependant, bien que la valeur de rugosité d'une surface d'échantillon puisse être utile, elle peut également être trompeuse. Deux surfaces peuvent avoir la même rugosité moyenne quadratique (RMS), mais des topographies très différentes. Un tracé de densité spectrale de puissance (PSD) d'une surface peut être un outil plus efficace pour comprendre et caractériser la texture de surface. La PSD est essentiellement la transformation de Fourier d’un profil de surface et montre la répartition des tailles d’entité sur une surface. Le graphique de densité spectrale de puissance (PSD) d'une surface peut révéler clairement toutes les structures périodiques de cette surface. La valeur de rugosité RMS est calculée en prenant la racine carrée de l'intégrale de la densité PSD sur un intervalle de fréquence considéré. La figure 5 est un graphique PSD qui montre clairement comment la surface déformée et attaquée a été affectée par l’augmentation du temps de gravure. La PSD a été calculée uniquement dans la direction y pour mettre en évidence la directionnalité de la structure de la surface. Comme on pouvait s'y attendre à partir des images, le pic passe à des longueurs d'onde plus longues avec un temps de gravure croissant, indiquant que la taille des caractéristiques de surface augmente. L'augmentation de la rugosité de surface avec le temps de gravure est démontrée par la position verticale croissante des courbes avec le temps de gravure.

Données de microscopie à force atomique (AFM) du tracé PSD

Figure 5 Non filtré, gravé 1 minute

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